Determinação da razão isotópica ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr

A extração do Sr é realizada em colunas de teflon com resina de troca catiônica Biorad AG® 50W-X8, quando materiais silicáticos, e em colunas de polipropileno com resina Sr-B-50A (Eichrom Technologies), quando materiais carbonáticos. A alíquota de Sr é diluída em 2 µL de ácido fosfórico (H₃PO₄, 0,25M) e depositada em filamento duplo de Rênio previamente degasado. As razões isotópicas são obtidas em Espectrômetro de Massas de Termo-ionização TRITON (Thermo Scientific). A razão ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr é normalizada em função da razão ⁸⁶Sr/⁸⁸Sr de 0,1194.  Materiais de Referência são utilizados para monitoramento de variações instrumentais (NBS-987) e para monitoramento de qualidade (BHVO-2 e BCR-2).

Determinação da razão isotópica ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd

A extração dos elementos terras raras é realizada em colunas de teflon com resina de troca catiônica Biorad AG® 50W-X8. A partir da fração concentrada de ETR, o Nd é separado com uso de colunas de quartzo e resina Eichrom Ln Spec®. A alíquota de Nd é diluída em 2 µL de ácido nítrico (HNO3, 0,25M) e depositada em filamento duplo de Rênio previamente degasado. As razões isotópicas são obtidas em Espectrômetro de Massas de Termo-ionização TRITON (Thermo Scientific). A razão ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd é normalizada em função da razão ¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd de 0,7219.  Materiais de Referência são utilizados para monitoramento de variações instrumentais (JNDi) e para monitoramento de qualidade (BHVO-2 e BCR-2).

Determinação das razões isotópicas ¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd e ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd

Para obtenção das razões isotópicas ¹⁴⁷Sm/¹⁴⁴Nd e ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd é adicionado um traçador isotópico (spike) de Sm e Nd com concentração e razões precisamente determinadas no procedimento de abertura (digestão ácida) das amostras. A extração dos elementos terras raras é realizada em colunas de teflon com resina de troca catiônica Biorad AG® 50W-X8. A partir da fração concentrada de ETR, o Nd e o Sm são separados com uso de colunas de quartzo e resina Eichrom Ln Spec®. A alíquota de Nd e de Sm são diluídas em 2 µL de ácido nítrico (HNO3, 0,25M) e depositadas em filamentos duplos de Rênio previamente degasados. As razões isotópicas são obtidas em Espectrômetro de Massas de Termo-ionização TRITON (Thermo Scientific). A razão ¹⁴³Nd/¹⁴⁴Nd é normalizada em função da razão ¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd de 0,7219. Materiais de Referência são utilizados para monitoramento de variações instrumentais (JNDi) e para monitoramento de qualidade (BHVO-2 e BCR-2). Os dados são reduzidos e os valores de TDM são calculados usando o modelo de De Paolo (1981).

Determinação das razões isotópicas de Pb

A extração de Pb é realizada em colunas de polipropileno com resina para Pb da Eichrom  (Eichrom Pb Resin), purificada previamente. Utiliza HBr purificado e o Pb é eluído com HCl 6,0 M. A alíquota de Pb é diluída em 3 µL de ácido fosfórico (H₃PO₄, 0,25M) adicionado de 3 µL de 0.4 % de silicagel diluída em água (LUDOX AS-40 – 40 wt.% suspension in H2O). A deposição é feita em filamento de rênio simples, previamente degasado. As razões isotópicas são obtidas em Espectrômetro de Massas de Termo-ionização TRITON (Thermo Scientific) e as razões são corrigidas com base às variações históricas medida para Material de Referência (NBS-981) no equipamento. Materiais de Referência também são utilizados para monitoramento de qualidade (BHVO-2 e BCR-2).

Análise de δ¹³C e δ¹⁸O em carbonato

A amostra é adicionada em tubo de vidro de 12 ml fechado com tampa plástica e septo de silicone. Passa por procedimento de Flush para substituir ar atmosférico por He de alta pureza. É adicionado ácido fosfórico (H₃PO₄) para reagir por 1 hora na temperatura de 70°C e gerar CO₂ que é analisado no Espectrômetro de Massas de Razões Isotópicas (IRMS) – DELTA ADVANTAGE V (Thermo Scientific). Materiais de Referência são utilizados para monitoramento de variações instrumentais e de qualidade (NBS18, IAEA CO1, REI 1). Os resultados são tratados e normalizados utilizando a escala do Material de Referência VPDB (Vienna Pee Dee Belemnite).

Análise de δ²H e δ¹⁸O em água

Para análise de δ²H, a amostra é adicionada em tubo de vidro de 10 ml fechado, com tampa plástica e septo de silicone contendo um catalisador de Platina, e mantida a uma temperatura controlada de 25°C. Passa por procedimento de Flush para substituir ar atmosférico por um gás especial (mistura H₂/He) de alta pureza. O fluxo é mantido por 5 minutos e a reação de equilíbrio ocorre por 40 minutos. 

Para análise de δ¹⁸O, a amostra é adicionada em tubo de vidro de 10 ml fechado, com tampa plástica e septo de silicone, e mantida a uma temperatura controlada de 25°C. Passa por procedimento de Flush para substituir ar atmosférico por um gás especial (mistura CO₂/He) de alta pureza. O fluxo é mantido por 5 minutos e a reação de equilíbrio ocorre por 18 horas.

Os gases são analisados no Espectrômetro de Massas de Razões Isotópicas (IRMS) – DELTA ADVANTAGE V (Thermo Scientific). Materiais de Referência variados e o VSMOW (Vienna Standard Mean Ocean Water) são utilizados para monitoramento de variações instrumentais e de qualidade. Os resultados são tratados e normalizados utilizando a escala do Material de Referência VSMOW (Vienna Standard Mean Ocean Water).